ハロゲン・イオウの分解には、シェニガーのフラスコ燃焼法を用います。（下図参照）

酸素を満たしたフラスコの中で、濾紙に包んだ試料を瞬間的に燃焼分解させ、生成ガスをあらかじめフラスコ内にいれておいた溶液に吸収させます。吸収液に添加した過酸化水素水が酸化または還元の作用をし、試料中のハロゲン及びイオウはそれぞれハロゲンイオン、硫酸イオンとして補足されます。

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◆ハロゲンの定量法

ハロゲンは、硝酸第2水銀によるキレート滴定で定量します。

この滴定法では異種ハロゲンの分別定量はできません。例えば、ヨウ素の定量の際に塩素が共存していると、塩素もヨウ素として計算するので結果としてヨウ素が実際より多く含まれているように報告されます。ご注意ください。

現在、当分析室ではBr、I の定量のみ、この方法で行なっています。

　　　　

◆イオウの定量法

イオウの測定は、イオンクロマトグラフィー（IC)で行っています。

IC法は一種の液体クロマトグラフィーで、固定相としてイオン交換体（４級アミン）が充填されたカラムを使用しています。溶離液は炭酸ナトリウム水と炭酸水素ナトリウム水です。試料中のイオン成分は、このイオン交換体との親和力の差で溶出分離されます。

この測定法でフッ素 ,塩素,臭素,イオウなどの定性が可能です。現在、当元素分析室では S、Clのみこの方法で定量を行なっています。

　お願い

この測定法は検量線の直線性が乏しく、誤差範囲±0.3％の測定値を出すためには試料中のイオウ濃度と標準品のイオウ濃度をできるだけ近くする必要があります。全くの未知試料の場合やイオウの含有量が予想値より大幅にずれた場合には、2，3回測定をすることになります。

イオウの測定を依頼されますときは、必ず最大含有予想値を記入してください。 ご協力がない場合は、試料量を多く必要とし、結果も遅くなる可能性があります。