Instrumental Analysis Division, Equipment Management Center

Creative Research Institution, Hokkaido University

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質量分析をご依頼の方へ

 

《MASS もくじ》

分析項目

使用機器等

イオン化法選択のために

イオン化法と機種選択

試料の提出方法

説明会資料ダウンロード

データの読み方

◆分析データ例

MS関連LINK

 試料の提出方法

1.依頼の流れ

「依頼の流れ」PDF印刷

申込準備 利用者IDを取得する

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  • 事前に支払責任者登録がされているかご確認ください.
  • 委託分析受付システムへログインし,利用者登録を行ってください.

年度ごとの更新は必要ありませんが、支払い責任者が変更になった場合のみ再登録が必要です.(利用者IDは支払責任者に紐付されます. 詳細はこちらでご確認ください.)

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申込書を入手する

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  • 下記ページよりダウンロードいただくか、受付にある申込書を使用してください。

<質量分析申込書>

通常版 (学内学外), GC/MS版 (学内学外), LC/MS版 (学内学外), MS/MS版 (学内学外), 蛋白質同定測定版 (学内学外

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申込書記入

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(受付の可否を確認)

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  • LC/MS, GC/MS,MS/MS,タンパク質同定測定などの特殊測定は、不定期での測定となります。
  • 分析をご依頼される前に、装置状態・分析待ち時間等のご確認をお願いいたします。
  • また、学外から委託分析ご利用者の皆様は、試料送付前に必ずご一報ください。

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受付 委託分析受付システムへ
ログインし,受付No.を
取得する.

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  • 利用者ID,パスワードを用いてログインし、申込イオン化法、試料名等を指定の上、受付No.を取得してください。

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受付No.シールの貼付

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  • 受付No.が記載されたシールを申込書の上下2か所に貼付してください。
  • また、サンプルチューブの上部にも貼付してください。

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試料を保管庫に置く

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  • 室温は簡易デシケーター,冷蔵冷凍は市販の冷蔵庫内へ.
  • 冷凍温度に不都合がある場合は,応相談.
  • トレーには,手前左から右に向かって番号順に詰めて置く.

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申込書を提出する

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  • 申込書をドアポストへ提出する.
  • 受付No.を控えていく.

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  測定

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⇒データ納期等

できる限り迅速な測定を心がけておりますが,機器の不調や定期メンテナンス,講習等により予定通りに測定が進まない場合があります事をご了承願います.

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お受け取り 分析終了のお知らせが
ご登録先のメールに届いたら受け取りのサインです

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  • メールでのお知らせのほか、従来通りHPの分析進捗状況表示でも分析終了をご確認いただけます。

    受付中・・・受付No.発行. 申込書・試料受理前
    検討中・・・申込書受理,測定待ちまたは測定中.

    分析終了の表示はありません。分析進捗状況画面上にNo.がなくなりましたら分析終了の合図です。

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サンプルとデータを
受け取りに来る

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  • 返却BOXの中のデータと試料を持ち帰る.
  • データは原則として1週間保存.
  • 拡大,Tableデータ等のご要望はお早めに.

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2.申込書記入時の注意点

オペレーターが必要とする情報
* 試料の種類・性質・純度
* 試料の分子量
* 測定の目的
* 提出試料量
* 取り扱い上の注意点
* 試料についての問い合わせ先
* 試料の種類・性質・純度

当MS室の申込書はかなり細かい内容となっていますが,測定する際の条件設定やデータの確認等に必要な情報であり,依頼者の皆様に記入のご協力をお願いしています.

反応チェックでMSを利用される方や,構造解析のためのフラグメント情報が必要な方,報文記載のために各種機器分析データを集めている方など,様々な背景を持つ研究者の方々が依頼してきていることを考えると,一様に同じ条件で同じ測定方法を行っていたのでは,それぞれのニーズに合ったデータは出てきません.

迅速に的確なデータをお返しするために,サンプルごとの申込書があり,その記載事項は全て必要なのです.

できることならば,1本ごとに対話形式で受付をしていきたいところ
なのですが,依頼本数の多さや24時間体制で受付けていることなどから,なかなか対応できません. 申込書に記載しにくい場合には,直接オペレーターまでご連絡ください.


③ User ID

依頼と同時にID登録書を提出する際には,申請中と記載.

④ 部局

学部名と講座名を記載.

⑤ 氏名・Tel

フリガナを忘れずに!問い合わせの際に必要です

試料についての問い合わせに対応できる方のお名前を記入してください.


⑥ 測定項目

測定目的,試料の性質などによって選択するイオン化法が変わります.お困りの際には,オペレーターまでお問い合わせ下さい.


* イオン化法について

* スペクトルデータと精密質量測定データ

* 導入方法の違い

* Positive測定とNegative測定


⑦ 試料名

英数字10文字以内

⑧ 分子式

 

⑨ 分子量

 

⑩ 試料量・濃度

イオン化法,機種の選択によって必要量が異なります.詳しくは,こちらをご覧下さい.→試料量について

⑪ 精製法など

シリカゲルカラム,HPLC,TLC,再結晶,蒸留精製等

⑫ 試料提出場所

RT:室温,L:冷蔵,F:冷凍


⑬ 使用可能溶媒

使用不可溶媒

器具洗浄溶媒



ここに記載した溶媒は当室に常備している溶媒です.これら以外を使用したい場合は,必ずオペレーターにお知らせ下さい.

非常に水分を嫌う試料の場合は使用溶媒をご持参いただく場合があります.

特にESI-MS,APCI-MSでは溶液にする必要があります.1ng/μl程度の溶解性があれば十分ですので,使用可能な溶媒名を必ず記載してください.

使用不可溶媒も重要です.

測定準備中に分解してしまう可能性のある溶媒などは必ずお書き下さい.

溶解してからの試料安定時間等は⑮の欄に記入してください.


⑭ 試料の性状等 bp,mpは,わかる範囲で記入してください.
⑮ 取り扱い上の
    注意点

機器および試料調整場所は,ドラフト内に設置しているわけではありません.

試験管開封時や溶媒・FABマトリックスとの溶解時に危険性のある場合は,必ずどのような作業をすべきかお書き下さい.


⑯ 試料の推定構造

構造不明の場合でも,官能基情報,骨格,極性などの情報を記載してください.

質量分析ではpositive測定,negative測定の区別があります.

測定希望のm/z範囲も記載してください.(機器によって測定可能範囲が異なります.)

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3.提出試料量

MSは微量分析法です. 各イオン化法・サンプルの純度・性質によって必要量が変わりますが,実際の測定をする上で一番適応範囲の広い量を考えた場合,数百μg提出していただければ十分です.

これは,サンプリングも含めた測定全般を考えた際に有効な試料量です. ただし,イオン化法や機種により必要な試料量・試料濃度は異なり,ESI-MSのように,数ngしか使用できない場合でも測定できるイオン化法があります.

 

<イオン化法と試料調整濃度>

標準的な調整濃度を以下に示します. 

あくまでも目安となる濃度です.

測定法 試料量
EI-MS 1~10 ug/ul
ESI-MS, APCI-MS 1~10 ng/ul
FAB-MS 10~100 ug/ul
  • 金属錯体,タンパク・ペプチドについては,それぞれ調整濃度,調整方法が異なります. その他,条件検討を要するものについては別途ご相談下さい.
  • もっと少量での測定も可能ですが,バックグラウンドピークがスペクトルを読む際の邪魔になるほか,精密質量測定時の精度が保てない場合があります.
  • ごく微量しかサンプルがない場合には,オペレーターへご相談下さい. MSデータの使用目的に合わせたイオン化法選択・条件検討のお手伝いを致します.

おおかた(試料提出量が)多すぎることのほうが多いのですが,数mgもの試料を提出されると次のような不具合が生じる可能性があります.

  1. サンプリングに時間をとられて測定時間がかさむ
  2. 濃度が濃い状態で測定を行ってしまった場合、MSの結果に影響が見られる場合がある。(2量体、サンプル同士の反応など)
  3. 再測定を必要とする場合もある

実際に試料量を秤量するのは困難ですから,おおよその目安となるような標準サンプルを受付に掲示しました. 元素分析室で秤量していただいたものですが,元素分析室のオペレーターにも「張り合いがないほど少ない量なんだね」と言われました.

 

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4.試料管

φ8mm×50mm程度の容器

材質,形状は問いません.

*試料が吸着したり,分解したりしない容器であり,分析を妨げる物質が溶出しない容器であることを確認してください.

*都合により,上記以外の試料管で提出される場合は,必ずオペレーターまで事前連絡してください.

 

5.迷った場合には

オペレーターまでご相談下さい.