Instrumental Analysis Division, Equipment Management Center

Creative Research Institution, Hokkaido University

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お問合せ:Tel. 011-706-3701 (広瀬)

 

 

 

お知らせ

◆委託分析部門のNMR は、2012 年7 月より機器共同利用を開始いたしました。

 詳細は、機器の共同利用のページをご覧ください。

◆2012年11月5日(月)に委託分析利用説明会2012《MS,NMR編》を開催いたします。

 詳しくはこちらをご覧ください。

分析の概要

 

磁場中の原子核をラジオ波に共鳴させ、分子中の原子核がそれぞれの状態に合わせて様々な周波数で共鳴する様子を観測します。

質量分析で得られる情報

NMRスペクトルは、分子の化学構造を調べるための重要な手がかりとなります。

また、分子の立体構造に関する情報や、分子間の相互作用、分子の量、分子の運動性に関する情報が得られることもあります。

分析項目

 

測定項目
内容
一次元測定
1H
1H non-decoupling プロトン(1H)の通常測定
13C-COM
13C complete proton decoupling カーボン(13C)の通常測定。1Hを完全デカップリングして測定。
13C-DEPT
炭素の1、2、3級を区別することが可能な測定。
HOM
homonuclear decoupling 1Hの同種核デカップリング測定(核同士の相互作用をなくし、スペクトルを単純化する)。
NOE
特定のピークと他のピークとの間に生じるNOEを観測し、空間的に近い1Hを検出する測定。
二次元測定
COSY
1H-1Hシフト相関。1Hピーク間のつながりを測定。
HMQC, HSQC
直接結合している1H-13Cの相関信号を測定。
HMBC
1Hと13Cのロングレンジ相関の測定。4級炭素と1Hの相関信号も観測できる。
NOESY
NOEおよび化学交換による相関信号を測定。立体構造の解析に有効。
ROESY
NOEが観測されにくい分子量1000 ~ 5000の試料に対して有効だが信号の解釈が難しい。
HSQC-TOCSY
直接結合している1H-13Cの相関信号に加えて1Hのつながりを観測する測定。
INADEQUATE
13C-13C相関。炭素骨格を直接観測できるが感度が非常に低い。
多核測定
測定核種は、高周波数チャンネルが19F ※で、低周波数チャンネルが15N ~ 31P です。高磁場の装置ではないため感度の低い核種の測定は困難です。

 

19F測定では、同じく高周波数チャンネルとなる1Hとの二次元測定や1Hデカップリング測定はできません。また、19Fに対するデカップリング測定もできません。

その他の測定が可能かどうかは、オペレーターまでお問い合わせください。測定可能温度は-100 ℃ ~ 150 ℃ですが、低温での測定は冷媒の都合により1 つの測定として可能な時間が限られます。

 

リンク

「ぶんせきの友」

北海道大学農学部 GC-MS & NMR 室のページです。NMR分析について解りやすく解説されています。

NMR分析の概要を知りたい方は、こちらもご参照下さい。

  

参考文献

<初めてNMR分析をされる方へ>

  • "これならわかるNMR-そのコンセプトと使い方-" 安藤喬志・宗宮創 著 化学同人 1997年7月20日
  • "これならわかる二次元NMR" 福士江里・宗宮創 著 化学同人 2007年11月20日

<より詳しい分析法を学ばれる方へ>

  • "有機化学のための高分解能NMRテクニック" T.D.W.Claridge 著 竹内敬人・西川実希 訳 化学同人 2004年1月25日

<NMRを利用して分子構造解析をされる方へ>

  • "有機化合物のスペクトルによる同定法-MS,IR,NMR,UVの併用-" Silverstein・Bassler・Mrrill 著 荒木峻・益子洋一郎・山本修 訳 東京化学同人 
  • "よくある質問 NMRスペクトルの読み方" 福士江里 著 講談社 2009年2月20日